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还原炉钟罩抛光对多晶硅生产节能的影响
发布时间:2014-08-20  发布者:shmn  来源:/jswz/2014082008393149.html


李文强 王秉琳 黄河水电新能源有限公司

王琪  上海脉诺金属表面处理技术有限公司

 

摘要    采取机械抛光与电解抛光两种方式相结合的方法,在保证还原炉内壁表面较好粗糙度的基础上,提高其抗腐蚀能力,以达到最好的抛光效果。在实际应用中,大大提高了多晶硅生产的节电率,缩短了生产周期,降低了运行成本,节能效果显著。并且对于还原炉在生产过程中,由于多晶硅“倒棒”对内壁的损坏进行了必要的修复。

 

关键词      还原炉钟罩      抛光      电化学抛光      镜面抛光      节能

中图法分类号    TG17

 

前言

还原炉作为多晶硅生产中最重要的设备之一,是整个多晶硅生产系统的“心脏”部件,是影响实际产量最核心的工艺环节,生产出来的多晶硅质量的优劣完全取决于它。

当然它也是最主要的能耗工艺环节,还原炉电耗约占多晶硅生产综合电耗的60-70%,约占综合生产成本的25-35%

由于最近几年多晶硅生产厂家上马过多,加上整个全球对多晶硅需求的减少,整个多晶硅领域包括太阳能发电行业都进入了“寒冬”。如何渡过这一漫长的“寒冬”,是每个多晶硅生产厂家必须要正视的问题。

针对这样的市场情况,国家也于20121231日发布了新的《多晶硅企业单位产品能源消耗限额》,并于20131001日开始实施。通过企业的技术革新,优化生产工艺,提高整个行业的生产能力。

还原炉的节能措施也有多种,经过生产实践发现,通过抛光还原炉内壁,使其达到一定的镜面要求,进而提高还原炉内表面的热反射效率,起到理想的节能效果。

 

存在问题与方案实施

该项目的改造公司为国内少数可生产半导体级多晶硅的企业之一,采用先进的改良西门子法生产,现有21台还原炉。

原设备经长期使用,内壁表面原有的镜面效果已经不存在,表面形成一层厚厚的黑色氧化皮,并且还有一些硅物质粘在内壁,大大影响了生产。

还原炉内壁抛光前状态见下图:

 

 

还原炉钟罩生产后的表面状态

 

从上面的照片可以看到,生产完成后的还原炉钟罩内壁表面全部是黑面,而且由于长期使用,内表面被“倒棒”砸出来了很多大大小小的坑点出来。

另外,将表面这层黑色氧化皮粗抛光后,我们还发现,内壁表面有很多细小的针眼和针孔,这也是长期生产对不锈钢表面高温腐蚀造成的。

本次项目改造的目的,是通过对正在使用的还原炉进行修复抛光,一方面是去除内壁表面的黑色氧化皮,提高表面光亮度;另一方面是通过抛光发现还原炉硅棒“倒棒”对内壁的破坏,排除可能存在的生产隐患。

 

还原炉抛光修复流程

多晶硅内壁表面抛光成镜面效果,其目的是提高内壁表面光洁度及光亮度,进而提高热辐射率,起到减少能耗的效果。

抛光共用分两种方式进行,一种是机械抛光(第一步),另外一种电解抛光(第二步)。

首先是对内壁进行机械抛光,先粗抛,去除表面氧化皮及杂质,然后对其进行补焊处理,将一些严重的凹坑补焊好,再磨平焊缝;接着由粗到细进行精抛,直到表面平均粗糙度达到0.1μm以下,为后续的电解抛光做好准备。

 


钟罩内壁补焊后现场照片

 

1、机械抛光工艺流程(MP Flow)

60#抛光→120#抛光→缺陷补焊→120#抛光→240#抛光→320#抛光→400#抛光→600#抛光。

 

2、电解(电化学)抛光工艺流程(EP Flow)

清洗待加工件→安装制具→装电解液导入工件→电化学抛光→装电解液导出工件→清洗加工件→拆卸夹具→清洗→热水洗→风干。

对于罐体的电解抛光,一般采取的都是滚动电解抛光的方式,而现场用户的还原炉钟罩外部有保温层,如果直接将钟罩放到滚轮架上滚动,则保温层全部压坏;如果拆掉保温层,电解抛光完成后,再将保温层重新包裹,则增加这部分的费用。

鉴于此,我公司在提供电解抛光方案时,特设计了针对此钟罩的滚轮架和抛光工装,在不需要拆装保温外层的情况下,实现其360的滚动旋转。仅在拆装保温层这项预算中,费用就节省十万元以上。

 


还原炉钟罩电解抛光专用滚轮架

 


现场工作照片

 


电解抛光后效果

 


焊缝及补焊位置电解抛光效果

 

抛光后使用结果分析:

2.1抛光粗糙度测量结果

抛光完成后,采用粗糙度仪对还原炉内壁进行光洁度检测,以还原炉封头、中间部、法兰侧三个部位,并对该部位0°、90°、180°、270°四个方位,共十二个点进行实际测量。

以下是检测结果(平均数据值):

序号

位 号

检 测 情 况

1

RX-31140

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.08筒体表面光洁度Ra=0.26

2

RX-31170

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.02筒体表面光洁度Ra=0.18

3

RX-31050

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.07筒体表面光洁度Ra=0.16

4

RX-31020

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.07筒体表面光洁度Ra=0.16

5

RX-31090

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.07筒体表面光洁度Ra=0.16

6

RX-31030

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.07筒体表面光洁度Ra=0.15,只机械抛光,未电抛光

7

RX-31010

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.07筒体表面光洁度Ra=0.15

8

RX-31161

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.07筒体表面光洁度Ra=0.16

9

RX-31040

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.07筒体表面光洁度Ra=0.16

10

RX-31080

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.07筒体表面光洁度Ra=0.17

11

RX-31130

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.07筒体表面光洁度Ra=0.15

12

RX-31060

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.07筒体表面光洁度Ra=0.19

13

RX-31190

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.07筒体表面光洁度Ra=0.20

14

RX-31150

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.01筒体表面光洁度Ra=0.15

15

RX-31180

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.01筒体表面光洁度Ra=0.16

16

RX-31120

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.01筒体表面光洁度Ra=0.17

17

RX-31110

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.01筒体表面光洁度Ra=0.18

18

RX-31100

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.01筒体表面光洁度Ra=0.19

19

RX-31070

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.01筒体表面光洁度Ra=0.20

20

RX-31200

筒体电解抛光封头表面光洁度Ra=0.07筒体表面光洁度Ra=0.13

注:由于实际操作的难度,还原炉上部封头采取手工镜面抛光。

 

2.1抛光前后还原炉钟罩运行结果

通过对7月份抛光前90炉和抛光后72炉成品的各项指标进行比较,数据见下表:

炉号

抛光前(7月份)

抛光后(11月至12月)

平均反应时间(min

平均TCS消耗(Kg/Kgsi)

平均电耗(KWh/Kgsi)

平均反应时间(min

平均TCS

消耗(Kg/Kgsi)

平均电耗(KWh/Kgsi)

1#

6093

47.783

111.253

5787

45.299

95.849

2#

5971

46.113

99.272

5853

44.098

90.597

3#

6096

46.754

106.454

5918

43.460

100.131

4#

5899

47.042

102.532

5722

42.925

90.929

5#

6142

47.331

100.619

5720

43.258

94.608

6#

6005

46.427

98.712

5897

44.474

91.373

8#

5931

46.387

98.952

5708

43.484

91.123

9#

6109

46.866

103.378

5895

44.458

93.349

12#

6340

48.675

118.394

5607

40.573

92.203

13#

6041

46.264

102.842

5910

44.312

93.673

14#

5982

49.098

107.505

5910

44.028

92.818

15#

6147

46.753

105.768

5788

45.916

99.372

16#

5924

47.038

101.377

5133

46.757

92.680

17#

6160

47.243

106.271

5448

43.625

100.411

19#

6101

46.438

104.714

5819

43.425

92.468

平均

6063

47.081

104.015

5743

44.006

94.106

 

3、数据分析:

①反应炉运行周期缩短;

通过对抛光后钟罩使用情况进行单台炉的跟踪,还原炉运行周期第一炉较明显,与抛光前时间比较,平均可缩短周期300分钟左右,个别还原炉可缩短500分钟,以后的运行周期时间有所增加,综合分析,抛光后比抛光前缩短反应炉运行周期在150-200分钟之间。

 

②平均沉积率提高

抛光前硅的沉积率为9.896Kg/h,抛光后上升至10.725Kg/h,沉积率上升7.7%,效果较明显;

 


 

TCS单耗下降

抛光前TCS平均单耗47.08Kg/KgSi,抛光后平均单耗44.01Kg/KgSi,平均节约6.5%,效果较明显;

4#炉抛光后,第一批次TCS平均单耗40.93Kg/KgSi,抛光前平均单耗47.04Kg/KgSi,最大节约13.0%

 


 

④电耗下降

抛光前电能平均单耗104.015KWh/Kgsi,抛光后降至94.106KWh/Kgsi,平均节电9.5%,效果较明显;

尤其14#炉抛光后,第一批平均电耗为83.59KWh/Kgsi,抛光前平均电耗为107.5 KWh/Kgsi,最大节电率可达22.24%,效果特别明显;

3#反应炉因为只进行了机械抛光,未进行电解抛光,内壁表面没有达到镜面效果,数据显示,虽然电耗有下降,但损耗仍然较高。


    

总结

1、还原炉钟罩内壁良好的镜面效果,能大大提高热辐射反射效率,起到减少能耗,缩短运行时间,降低生产成本的作用;

2、定期对内壁进行抛光,减少内壁长期运行而生产的一些杂质,对于多晶硅的生产质量也非常有利;

3、定期对钟罩内壁的修复,会及时处理和发现一些隐藏的问题,减少可能出现的事故;

4、实际运行来看,抛光后的钟罩在使用一、二批次后,内壁局部就开始出现黄斑、黑班等,镜面效果逐渐变差,生产运行数据开始不理想。

 

建议

1、虽然钟罩经过抛光后,表现出良好的节能效果,但由于多晶硅生产环境恶劣,导致镜面效果保持时间短。建议研发一种耐高温镜面表面处理工艺,使镜面效果保持时间长久,进一步提升节能空间;

2、经分析,还原炉在生产完成后,硅棒出炉,会残留一些氯化氢气体,开炉时内壁温度在50度左右,氯化氢吸收空气中的水份,变成盐酸,对内壁表面产生了腐蚀,影响了镜面效果。可以在实际生产过程中,优化操作手段,减少酸性物质对内壁的腐蚀速率;

3、还原炉钟罩整体抛光工作量大,操作难度大,对于抛光好的还原炉局部出现问题的情况,可以采取部分修补的办法,进行局部抛光处理,以延长整个炉体镜面效果的使用寿命;

4、还原炉节能工作

 

参考文献:

[1] 邓丰 唐正林 多晶硅生产技术 , 化学工业出版社 2012 1

[2] 中国国家国家标准化管理委员会 多晶硅企业单位产品能源消耗限额 GB 29447-2012 中国标准出版社 20131

[3] 陈天玉 不锈钢表面处理技术, 化学工业出版社 2004 9

 

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